11:00 Комплексонометрическое титрование |
|
Комплексонами обычно называют класс органических соединений, представляющие собой производные аминополикарбоновых кислот. Простейший комплексон- нитрилотриуксусная кислота (НТА), известная под названием комплексон I (сокращенно H3Y). Наибольшее значение имеет четырёхосновная этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА)- комплексон II(сокращённо H4Y)/ Комплексоны наряду с карбоксильными группами (-СООН) содержат и амино- группу (N). Благодаря такому строению эти соединения отличаются мульти(поли)дентатностью, т.е. способностью образовывать сразу несколько координационных связей с ионами металлов-комплексообразователей. На практике обычно применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, которую называют комплексон III или трилоном Б (сокращённо Na2H2Y): или ЭДТА HOOСH2C CH2OONа N-CH2-CH2-N · х 2H2O NaOOCH2C CH2COOН Реакции между комплексоном и ионами металлов-комплексообразователей протекают стехиометрически, т.е. в строго эквивалентных отношениях, это обстоятельство открывает широкие возможности применения комплексонов для количественного определения многих катионов, в том числе кальция, цинка, меди, алюминия, индия и др. Комплексоны широко используются для комплексонометрического титрования многих катионов и анионов (косвенным методом). При этом используют метод прямого и обратного титрования. Комплнксонометрия (хелатометрия) представляет собой титриметрический метод анализа, основанный на реакциях, при которых определяемые ионы образуют комплексные соединения с некоторыми органическими соединениями. Если при этом получаются внутрикомплексные соединения хелаты, как, например, с комплексонами, то имеет место комплексонометрическое (хелатометрическое) титрование. Условия комплексонометрического титрования. Основным условием комплексонометрического титрования является титрование, предъявляемое к реакции, которая должна протекать таким образом, чтобы в точке эквивалентности определяемые катионы были практически полностью связанны в комплекс. Константа нестойкости таких комплексов должна быть очень незначительной. При этом определяемые катионы должны образовывать с металл- индикатором комплексы, отличающиеся меньшей прочностью, чем их комплексы с комплексоном. Титрование комплексоном III проводится при строго определённых условиях, из которых наибольшее значение имеет соблюдение требуемого значения pH титруемого раствора. Вот почему титрование большинства катионов обычно проводят в аммиачной буферной среде (NH4OH+NH4Cl) при pH=8-9 Способы хелатометрического титрования Существует несколько способов хелатометрического титрования: прямое и обратное титрование, титрование заместителя. Метод прямого титрования. Анализируемый раствор, содержащий катионы определяемого металла, разбавляют в мерной колбе ,берут для титрования определенную(аликвотную) часть пипеткой и титруют в щелочной среде, при pH=10. это значение pH поддерживают при помощи аммонийной буферной среды. Для титрования используют стандартный раствор комплексона III. Индикаторы- комплексообразователи,т.е. органические красители, образующие с катионами окрашенные комплесные соединения ( так называемыми металл-индикаторами). В настоящее время для хелатометрического титрования титрования используют хромоген черный специальный ЕТ-ОО( С20Н13N3S) и мурексид (C8H6N6O6). В процессе прямого титрования концентрация определяемого катиона сначала снижается постепенно, затем вблизи точки эквивалентности резко падает. Этот момент замечается по изменению окраски введенного индикатора, мгновенно реагирующего на изменение концентрации катионов металла-комплексообразователя. Методом прямого комплексонометрического титрования определяют Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Sr2+, Ca2+, Mg2+ и некоторые другие катионы. Метод обратного титрования. В тех случаях, когда по тем или иным причинам невозможно провести прямое титрование определяемого катиона, нет подходящего индикатора или комплексообразование протекает медленно, пользуются методом обратного титрования. В подобных случаях к анализируемому раствору прибавляют точное измеренный объем стандартного раствора комплексонаIII, нагревают до кипения для завершения реакции комплексообразования, затем охлаждают и оттитровывают избыток комплексона титрованным раствором сульфата магния (MgSO4 ) или сульфата цинка( ZnSO4.) Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы магния и цинка. Метод титрования заместителя. Метод основан на том, что Mg2+ - ионы дают с комплексоном ΙΙΙ менее устойчивое комплексное соединения (pH=8,7), чем большинство других катионов. Поэтому, если смешать катионы определяемого металла с магниевым комплексом комплексона ΙΙΙ, то при этом произойдет реакция обмена. |
|
|
| Всего комментариев: 0 | |