В широкую пробирку поместили 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхнули, затем прибавили 2 мл концентрированной серной кислоты. Выпал осадок белого цвета. Разогревшуюся смесь охладили водой из - под крана. Зачем по каплям прибавляли концентрированную азотную кислоту так, чтобы температура смеси не превышала 2011С. Раствор приобрел светло - желтый цвет. После тою как вся азотная кислота была прибавлена, пробирку оставили стоять в течение 20 минут. Далее к реакционной смеси прибавили кусочки льда и ледяную воду. При этом п - нитроацетанилид выпал в осадок. Через 10 минут отфильтровали на микроотсосе бледно - желтый осадок, промыли его холодной водой, 3 - 5 каплями спирта, отжали и высуши ли на воздухе. Если препарат недостаточно чист, его перекристаллизовывают из 2 мл спирта.
а - нитронафталин -светло-желтые кристаллы без запаха
|